高真空条件下残余气体的处理

 

高真空条件下残余气体的处理

用于日常气体分析工作的残余气体分析器的探头是安装在工作室的法兰口上的。透常在探头和真空室之间装一个阀门，以便在真空室经常放入空气时使电子倍增器能保持清洁。这一点对铍-铜电子倍增器尤为重要。探头应该放在被监侧容积中能获得最高灵敏度的地方。如果这种仪器是用来.监侧束流或蒸发物质的流速的，那就必须安放在直接能射到的位凳上。最好的办法是把探头装在真空室内，并把它的入口屏蔽起来，使束流射到离子源的一个小范围上。这样的屏蔽可减少离子源和有关的陶瓷绝缘子的污染。当残余气体分析器工作时应关掉B一A电离规管。高真空范围内，在电离规附近因离子轰击而造成的表面解吸会使整个本底气体密度增大。在超高真空范围内.惰性气体能被电离抽除，而氢和质量数为28的气体可用电子轰击的方法使其解吸广’勺。如果系统是偏要进行烘烤或者孺要在升温的情况下进行工作，那么质潜计探头应该在同样的温度下或者在更高沮度下进行烘烤、以免受到聚集在最冷的表面上的可凝蒸气的污染。猫要烘烤对电子倍增器的选择是有影晌的。装有管型电子倍增器的质谱计探头可以烘烤到-320℃，并能在高达1500C的温度下工作，而装有核一银倍增器的探头通常能洪烤到4000℃左右，并能在高达1850C的温度下工作，这种退度限制是由管型电子倍增器所用的材料和铁-铜倍增中玻璃封装电阻的材料所决定的。此外，在扩散泵抽气系统中只要不用硅基泵工作液而采用聚苯醚或全氟醚就可进一步防止探头和倍增器受污染。硅基泵工作液在电子轰击下会聚合形成绝缘层，因此，谱线中没有泵工作液的碎片并不意味着表面上投有聚合物膜存在。当残余气体分析器在一个未烘烤的系统中初次工作时，由灯丝散发的热量会使附近的表面升温而出气。工作30到60min以后，这些表面就会达到热平衡。陶瓷绝缘件经常会出现一种“记忆效应”，即它们在暴露于碳氢化合物、氟化物或氯化物的蒸气中后，会连续不断地放出这些蒸气的碎片。当把质A计探头从一个系统移到另一个系统上时，这种记忆效应经常会干扰分析工作。用在1100℃下进行真空烘烤的方法能很容易地把离子源清理干净。用钨、数牡铱和锌制作的灯丝均适用于残余气体分析器。钨灯丝尽管会产生大量的一氧化碳和二氧化碳，但对于一般的工作还是使用钨灯丝为好。铼灯丝不和碳氢化合物起作用。尽管敷牡铱灯丝在被碳氢化合物或卤化碳污染以后其发射特性容易改变，但它却适合工作在氧气中。象在电离规中那样，当发生瞬间真空破坏时，采用敷钦铱或“非烧毁，型灯丝是很有益的。采用示波器和自动记录仪可简化数据的采集。在记录谱图以前，可方便地先用示波器来观察所孺要的质童范围和增益，而且用该仪器检侧瞬态徽漏时，示波器也是必不可少的。必须记住，如果所加的电压太高，那么当压强高于10-8Pa时，电子倍增器就会饱和。应该用降低电压的加法降低倍增器的增益，从而使最大的离子流处于倍增器的线性范围以内。由于低电流高增益放大器的时间常数很长，因而对极小信号的测量应当以大约1μ/s或更慢的速度在自动记录仪上缓慢地进行。涡轮分子泵应和所有高增益放大器通常所使用的方法一样接地。

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